國產(chǎn)綜合熱分析儀是研究材料熱性質(zhì)的常用設(shè)備，其氣氛調(diào)節(jié)功能對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。這一功能通過精準(zhǔn)控制樣品所處的氣體環(huán)境，模擬不同使用條件或排除干擾因素，以下是關(guān)鍵技術(shù)要點(diǎn)解析。
材料在加熱過程中會發(fā)生物理化學(xué)變化，周圍氣體性質(zhì)直接影響反應(yīng)進(jìn)程。氣氛調(diào)節(jié)的主要作用包括：
1.抑制氧化副反應(yīng)；
2.提供特定反應(yīng)氣體；
3.帶走揮發(fā)產(chǎn)物。
如高分子材料熱分解實(shí)驗(yàn)，若在空氣中進(jìn)行，氧氣會加速材料的氧化裂解，導(dǎo)致測得的起始分解溫度偏低；而采用氮?dú)夥諊色@得真實(shí)的熱穩(wěn)定性數(shù)據(jù)。
典型氣氛控制方式：
1.靜態(tài)氣氛模式：將樣品置于密閉坩堝，通入目標(biāo)氣體置換內(nèi)部空氣后密封。適用于緩慢升溫過程，可維持恒定氣體組成。常見于標(biāo)準(zhǔn)熱重分析。
2.動(dòng)態(tài)氣流模式：持續(xù)向樣品室通入指定氣體，形成穩(wěn)定流動(dòng)狀態(tài)。這種方式能有效及時(shí)排出分解產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物，防止二次反應(yīng)發(fā)生。氣體流速可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求精確調(diào)節(jié)。
3.程序變溫控制：結(jié)合溫度編程與氣氛切換，可在特定溫度節(jié)點(diǎn)自動(dòng)轉(zhuǎn)換氣體種類。如先通氮?dú)馍聊硿囟龋偾袚Q為空氣研究氧化行為。
關(guān)鍵組件與技術(shù)參數(shù)：
1.質(zhì)量流量控制器：精確調(diào)控氣體流量，精度可達(dá)滿量程的±1%。確保不同氣體切換時(shí)的平穩(wěn)過渡。
2.多路氣體接口：標(biāo)配四路以上進(jìn)氣口，可連接氮?dú)狻⒖諝狻⒀鯕獾瘸Ｓ脷怏w鋼瓶。部分機(jī)型支持真空抽氣功能。
3.密封系統(tǒng)設(shè)計(jì)：采用石墨墊圈配合法蘭盤結(jié)構(gòu)，保證高溫下的氣密性。爐體采用雙層密封結(jié)構(gòu)，有效隔離外部空氣滲入。
典型應(yīng)用案例：
1.阻燃性能評估：在氮?dú)?氧氣混合氣流中測試材料的熱釋放速率，模擬真實(shí)燃燒環(huán)境。通過調(diào)節(jié)氧濃度研究材料在不同火災(zāi)場景下的表現(xiàn)。
2.催化反應(yīng)研究：在還原性氣氛（如5%H?/N?）中測試催化劑活性，觀察氫氣存在下的失重/增重變化。
3.陶瓷燒結(jié)工藝開發(fā)：在可控濕度的空氣環(huán)境中研究黏土礦物的脫水過程，優(yōu)化燒結(jié)曲線。
注意事項(xiàng)：
1.氣體純度要求：普通實(shí)驗(yàn)需使用高純氮?dú)猓趾繎?yīng)低于特定數(shù)值。涉及腐蝕氣體時(shí)需選用不銹鋼氣路。
2.安全操作規(guī)范：可燃性氣體（如氫氣）使用時(shí)必須確保爐體充分密封，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后繼續(xù)通氣直至爐溫降至安全范圍。
3.空白對照實(shí)驗(yàn)：每次更換氣體類型都應(yīng)進(jìn)行基線校正，消除氣體本身帶來的微小質(zhì)量變化影響。
氣氛調(diào)節(jié)功能使綜合熱分析儀能夠準(zhǔn)確揭示材料的本質(zhì)熱行為。選擇合適的氣氛條件并嚴(yán)格控制氣體參數(shù)，是獲得可靠實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。現(xiàn)代儀器已實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化氣氛控制，可通過計(jì)算機(jī)預(yù)設(shè)復(fù)雜的氣體切換程序，滿足多樣化的研究需求。
